PAC-LVTest Pprocedūra

17.2 Kokybinis krakmolo nustatymas vandenyje tirpiuose polimeruose

17.2.1 Principas

17.2.1.1. Šio bandymo tikslas – nustatyti krakmolo arba krakmolo darinių buvimą milteliuose arba granuliuotuose vandenyje tirpiuose polimeruose, tokiuose kaip PAC-LV

17.2.1.2.PAC-LV tirpalo aptikimas pridedant mineralinio/jodido tirpalo*

Jei yra amilozės, ji paverčiama spalvotu kompleksu.

17.2.2 Reagentai ir medžiagos

a) Dejonizuotas arba distiliuotas vanduo

b) Nitratų tirpalas, pvz., Merck 1.09.089.1000 (CAS Nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalio jodidas 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS Nr. 7681-11-0

d) Natrio hidroksidas (NaOH) (CAS Nr. 1310-73-2): praskiestas tirpalas, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatūra

17.2.3.1 Maišytuvas 1ta 98 ​​modelio kelių velenų maišytuvai su 9B29X sparnuote arba lygiaverte ašmenimis su viena

sinusinės bangos forma,ašmenų skersmuo apytiksl.25 mm (linas, štampuotas paviršius į viršų).

17.2.3.2 Maišymo puodelio dydis yra maždaug 180 mm (7,1 colio) gylio, 97 mm (3–5/6 colio) skersmuo

viršutinė burnos dalis,ir 70 mm (2,75 colio) apatinio pagrindo skersmens (pvz., M110-D tipo Hamilton Beachmaišymo puodelis

arba lygiavertis dalykas).(600 ml stiklinė taip pat gali būti pakeista.)

17.2.3.3 Laboratoriniai šaukštai.

17.2.3.4 Grandiklis.

17.2.3.5 Likutis: Tikslumas yra 0,01 g.

17.2.3.6 Mūrinės kolbos 100ml

17.2.3.7 Pasteur pipetės arba plastikiniai lašintuvai.

17.2.3.8 Laikmatis: mechaninis arba elektroninis, tikslumas 0,1 min.17.2.3.9 pH metrai ir pH elektrodai:

pvz., Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimeriniai padavimo įtaisai (pvz., Fann 10) arba 0Fl tipas 11))

17.2.3.11 Mėgintuvėliai.

17.2.4 Procedūra – Jodo/kalio jodido tirpalo paruošimas

17.2.4.1 Į 100 ml ± 0,1 ml matavimo kolbą įpilkite 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jodo tirpalo.

17.2.4.2 Pridėti 0,60 g±..01 g Kalio jodido (KI), kolbą švelniai pakratykite, kad ištirptų.

17.2.4.3 Įpilkite dejonizuoto vandens iki 100 ml žymos ir gerai išmaišykite.Įrašykite paruošimo datą.

17.2.4.4 Paruoštas jodo/jodido tirpalas laikomas uždarame inde ir tamsioje, vėsioje ir sausoje vietoje.

Galiojimo laikas yra iki trijų mėnesių, todėl jį reikia išmesti ir ištirpinti.

17.2.5 Procedūra – PAC-LV tirpalo paruošimas ir krakmolo aptikimas

17.2.5.1. Paruoškite 596 vandeninį PAC-LV tirpalą, kuris bus išbandytas.

Į maišymo puodelį įpilkite 380 g ± 0,1 g dejonizuoto vandens, vienodu greičiu įpilkite 2 g ± 0,1 g PAC-LV

maišant ant maišyklės,ir papildymo laikas turėtų tęstis nuo 60 s iki 120 s.

Mėginį reikia įpilti į maišymo puodelyje esantį turbulenciją ir vengti maišymo veleno, kad sumažėtų dulkių.

Pageidautina naudoti polimero įkrovimo įrenginį 17.2.3.10.

17.2.5.2 Pamaišę 5 min ± 0,1 min, nuimkite maišymo indelį nuo maišyklės ir nugramdykite visus prilipusius PAC-LV

puodelio sienelę su mentele.Visi prie grandiklio prilipę PAC-LV buvo sumaišyti į tirpalą.

17.2.5.3. Išmatuokite tirpalo pH.Jei pH yra mažesnis nei 10, įlašinkite atskiestą NaOH tirpalą.

Padidinkite pH iki 10

17.2.5.4.Grąžinkite maišymo puodelį į maišytuvą ir toliau maišykite.Bendras maišymo laikas turi būti 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Į mėgintuvėlį įpilkite 2 ml mėginio tirpalo ir įlašinkite 3 lašus jodo/jodido tirpalo,

iki 30 lašų.

17.2.5.6. Paruoškite tris tuščiuosius tyrimus su dejonizuotu vandeniu.Įlašinkite 3 lašus, 9 lašus, 30 lašų jodo/jodido tirpalo

vamzdeliai palyginimo testams.

17.2.5.7 Kiekvieną kartą įlašinę po 3 lašus tirpalo, mėgintuvėlį švelniai pakratykite, kad palygintumėte mėginio tirpalo spalvą.

su tuščiuoju testu.Spalvų palyginimas turėtų būti atliekamas baltame fone.

17.2.6 Nustatymas – PAC-LV krakmolo aptikimas

17.2.6.1. Jei tiriamo mėginio tirpalo spalva yra tokia pati geltona kaip ir tuščiojo bandymo, mėginys nėra

sudėtyje yra krakmolo ar jo darinių.

17.2.6.2 Jei yra bet kokios kitos spalvos, tai aiškiai nurodoma, kad yra krakmolo arba krakmolo darinio

17.2.6.3 Jei atrodo, kad spalva greitai išnyksta, o tai rodo redukuojančios medžiagos buvimą, šiuo atveju

toliau lašinkite jodo / jodido tirpalą, palyginkite spalvą su vienu iš tuščiųjų bandymų, žr. 17.2.61.

17.2.6.4 Jei aptinkama bet kokia spalvos reakcija, kuri skiriasi nuo 17.2.6.1, nebūtina tęsti kito bandymo

17.3 Drėgmė

17.3.1 Aparatūra 17.3.1.1 Orkaitė: reguliuojama 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Likutis: 0,01 g tikslumas.

17.3.1.3 Garinimo indas: Talpa 150 ml.

17.3.1.4 Grandiklis.

17.3.1.5 Eksikatorius: sudėtyje yra desikanto (CAS Nr. 7778-18-9) arba lygiaverčio

17.3.2 Bandymo procedūra

17.3.2.1 Pasverkite 10 g ± 0,1 g PAC-LV mėginio ir pasverkite Garinimo lėkštelėje užrašykite mėginio masę m

17.3.2.2 Mėginį džiovinkite orkaitėje 4 valandas

17.3.2.3 Mėginį atvėsinkite eksikatoriuje iki kambario temperatūros.17.3.2.4 Dar kartą pasverkite garinimo indą, kuriame yra

džiovintas PAC-LV , įrašyti sauso mėginio kokybę m2.

17.3.3 Skaičiavimas

17.4 Skysčių praradimas

17.4.1 Reagentai ir medžiagos

17.4.1.1 Jūros druska: įvertinkite dirvožemį pagal ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standartas.

17.4.1.3 Kalio chloridas (CAS Nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natrio bikarbonatas (CAS Nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Dejonizuotas arba distiliuotas vanduo.

17.4.2 Prietaisai

17.4.2.1 Termometras: matavimo diapazonas yra 0 °C ~ 60 °C, tikslumas 0,5 °C

(matavimo diapazonas yra 32 °F ~ 140 °F, tikslumas yra 1,0 °F)

17.4.2.2 Svarstyklės: Tikslumas yra 0,01 g.

17.4.2.3 Maišytuvas: jei 9B tipo kelių velenų maišyklėje yra 9B20x sparnuotė,velenas turi būti sua

viengungissinusinės bangos ašmenys, kurių ašmenų skersmuo yra maždaug 25 mm (1 colis), štampuota puse į viršų.

17.4.2.4 Maišymo taurės apytikslis dydis yra 180 mm (7,1 colio) gylio, 97 mm (3–5/6 colio) skersmuo

viršutinė burnos dalis,ir 70 mm (2,75 colio) apatinio pagrindo skersmens (pvz., M110-D tipo Hamilton Beach maišymo puodelis).

17.4.2.5 grandiklis.

17.4.2.6 Talpykla: stiklinė arba plastikinė, su kamščiu arba dangteliu, naudojama sūriam vandeniui.

17.4.2.7 Viskozimetrai: elektriniai, tiesioginiai rodmenys, pagal ISO 10414-1

17.4.2.8 Laikmačiai: du mechaniniai arba elektroniniai, kurių tikslumas yra 0,1 min. per laikotarpį, išmatuotą atliekant šį bandymą.

17.4.2.9 Filtravimo aparatūra: žemos temperatūros ir slėgio tipas, pagal 7 skyriaus nuostatas

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Matavimo cilindrai: du, kurių talpa 10 ml ± 0,1 ml ir 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polimero padavimo įtaisas (ventiliatoriaus tipo arba OFI tipo).

17.4.3 Bandymo procedūra – PAC-LV skysčio praradimas

17.4.3.1 Į 11 ± 2 ml dejonizuoto vandens įpilkite 42 g ± 0,01 g jūros druskos.

17.4.3.2 Į 358 g jūros druskos tirpalo įpilkite 35,0 g ± 0,01 g kalio chlorido (KCl).

17.4.3.3 Pamaišius 3 min ± 0,1 min, įpilama 1,0 g ± 0,01 g natrio bikarbonato.

17.4.3.4 Pamaišę 3 min ± 0,1 min, įpilkite 28,0 g ± 0,01 g API standarto, kad įvertintumėte

17.4.3.5 Pamaišę 5 min±0,1 min, nuimkite maišymo taurelę nuo maišyklės ir grandikliu nubraukite prie sienelės.

Visi API standartai vertina dirvožemį.Į suspensiją buvo sumaišyti visi prie grandiklio prilipę API standartinio įvertinimo dirvožemiai.

17.4.3.6 Maišymo taurelę grąžinkite į maišytuvą ir toliau maišykite 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pasverkite 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lėtai maišydami maišytuvu, vienodu greičiu įpilkite PAC-LV.

Papildymo laikas turėtų trukti maždaug 60 sekundžių.PAC-LV reikia įpilti į maišymo puodelyje esantį sūkurį

ir venkite maišymo veleno, kad sumažėtų dulkių.Geriausia naudoti polimero padavimo įrenginį 17.4.2.11.

17.4.3.9 Pamaišę 5 min ± 0,1 min, nuimkite maišymo indelį nuo maišyklės ir mentele nubraukite visą

PAC-L prilipo prie puodelio sienelės.Visi prie grandiklio prilipę PAC-LV buvo sumaišyti į suspensiją.

17.4.3.10 Grąžinkite stiklainį į maišytuvą ir toliau maišykite.Jei reikia, po 5 minučių ir 10 minučių nuimkite maišymą

puodelį nuo maišyklės ir nubraukite visą prie puodelio sienelės prilipusį PAC-L.Bendras maišymo laikas nuo

PAC-LV pridėjimo pradžia turi būti 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Esant 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),suspensiją laikykite uždarame arba uždengtame inde 16 h ± 0,5 val.

Užrašykite kietėjimo temperatūrą ir kietėjimo laiką.

17.4.3.12 Po sukietėjimo suspensiją maišykite maišytuve 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Supilkite PAC-LV suspensiją į filtro indą.Prieš pilant į suspensiją,Įsitikinti, kadvisidalys

filtro puodelio dalys yra sausos, o sandarinimo žiedas nėra deformuotas ar nusidėvėjęs.Suspensijos temperatūra turi būti

25°C±1°C (77°F±2).13 mm (0,5 colio) atstumu nuo puodelio viršaus.Surinkite filtro taurelę, įstatykite filtro taurelę

laikiklį, uždarykite slėgio mažinimo vožtuvą ir padėkite indą po išleidimo vamzdžiu.

17.4.3.14 Nustatykite laikmatį į 7,5 min., o kitą nustatykite į 30 min.Vienu metu įjunkite du laikmačius ir sureguliuokite puodelio slėgį iki

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Slėgis turi būti užtikrinamas suslėgtu oru, azotu arba heliu.

Jis turėtų būti baigtas per 15 sekundžių.

17.4.3.15 iš pradžių Tik pasibaigus laikmačiui, išimkite indą ir pašalinkite bet kokį skystį, prilipusį prie kanalizacijos ir

išmeskite jį.Sausas 10 ml graduotas cilindras buvo dedamas po kanalizacija ir filtratas surenkamas iki antrojo

laikmatis pasibaigė.Išimamas cilindras ir užrašomas surinkto filtrato tūris.

17.4.4 Skaičiavimas – PAC-LV praradimas Filtruoto V kiekis apskaičiuojamas pagal (43) lygtį ml;

v-2xVe (43), kur: 1⁄2_ tūrio filtrato surinkta nuo 7,5 min iki 30 min.Vienetas yra ml.

17.5 Tariamasis tirpalų klampumas

17.5.1 Bandymo procedūra – tariamasis tirpalo klampumas

17.5.1.1 Į 11 ± 2 ml dejonizuoto vandens įpilkite 42 g ± 0,01 g jūros druskos.

17.5.1.2 Į 358 g jūros druskos tirpalo įpilkite 35,0 g ± 0,01 g kalio chlorido (KCl).

17.5.1.3 Pasverkite 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lėtai maišydami ant maišyklės vienoda greičiu įpilkite PAC-LV.

Papildymo laikas turėtų trukti maždaug 1 minutę.PAC-LV reikia įpilti į maišymo puodelyje esantį sūkurį

ir venkite maišymo veleno, kad sumažėtų dulkių.

17.5.1.4 Pamaišę 5 min ± 0,1 min, nuimkite maišymo taurelę nuo maišyklės, nubraukite visą PACw, prilipusią prie puodelio sienelės

su mentele ir visą ant mentelės prilipusį PAC-LV sumaišykite su suspensija.

17.5.1.5 Grąžinkite stiklainį į maišytuvą ir toliau maišykite.Jei reikia, po to išimkite maišytuvo puodelį iš maišytuvo

5 min. ir 10 min., nubraukite visus PAC-W, prilipusius prie puodelio sienelės.Visas maišymo laikas nuo įdėjimo pradžios

PAC-LV turi būti 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) temperatūroje suspensiją palaikykite 16 h ± 0,5 h uždarame arba uždengtame inde.

Įrašykite kietėjimo temperatūrą ir kietėjimo laiką

17.5.1.7 Maišykite suspensiją maišytuve 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Supilkite tirpalą į mėginio puodelį su tiesioginio nuskaitymo viskozimetru“ esant 25 °C ± 1 °C (77

sąlyga °F ± 2), suspensija buvo nuskaityta esant 600 aps./min.

17.5.2 Skaičiavimas – Tariamasis tirpalo klampumas

Apskaičiuokite tariamąjį tirpalo klampumą pagal (44) formulę, mPas:

VA=R600/2 (44)

R600 viskozimetro rodmuo esant 600 aps./min.Užrašykite skaičiavimo rezultatą